Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Informasjon
| preparat | NaH (7,5 g, 60 % oljedispersjon, 326 mmol) ble tilsatt satsvis til dodecyl-3-alkyn-1-alkohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) i en omrørt 0 ℃ løsning av etylendiamin (40 mL). Etter 1 time ble temperaturen hevet til 70 ℃. Etter ytterligere 8 timer, avkjøl reaksjonsblandingen til 0°C, avslutt forsiktig med iskaldt vann (100 ml), og ekstraher med eter (3 × 60 ml). Det kombinerte eterekstraktet ble vasket med vann (100 ml). Vannvaskingen ble tilbakeekstrahert med eter (3 x 60 ml). De kombinerte organiske ekstraktene ble konsentrert under vakuum, og restene ble utsatt for kolonnekromatografi ved bruk av 10 % EtOAc/heksan for å oppnå 11-dodecyn-1-alkohol (7,4 g, 74 %) kontaminert med 3-5 % av andre regionale isomerer ( regioisomer). TLC: 30% EtOAc/heksan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)53,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Skriv din melding her og send den til oss
