4-brom-3-fluorbenzosyre (CAS# 153556-42-4)
Referanseinformasjon
Bruker | 4-brom-3-fluorbenzosyre er et viktig kjemisk råmateriale som kan brukes til å tilberede en rekke medikamenter (som anti-kreftmedisinen benzamit). |
Syntesemetode | 4-brom-3-fluorbenzosyre kan oppnås ved oksidasjon av 4-brom-3-fluortoluen gjennom kaliumpermanganat. (1) oksidasjon: 100 kg kg4-brom-3-fluortoluen, 120 kg vann og 0,1 kg fettalkohol polyeternatriumsulfat (AES) tilsettes sekvensielt til K-400L glassforet reaksjonskjele (produsert av Jiangsu industrielle fôrkjemikalier) equipment co., ltd.) med omrøring og oppvarming og kondensasjonstilbakeløpsanordning, da 167 kg kaliumpermanganat tilsettes sakte under omrøring, holdes i kokende tilstand og reageres i 9 timer, stopp reaksjonen etter at tilbakeløpsløsningen ikke lenger har oljekuler; (2) Filtrering: filtrer reaksjonsløsningen oppnådd i trinn (1) mens den er varm for å oppnå filtratet som inneholder målproduktet 4-brom-3-fluorbenzosyre; (3) Fjern kaliumpermanganat: For å fjerne det gjenværende kaliumpermanganatet i filtratet, må 0,1 kg natriumsulfitt tilsettes til filtratet oppnådd i trinn (2), tilsetningsmengden av natriumsulfitt er basert på den gjennomsiktige væsken med den lilla fargen på løsningen. (4) surgjøring: i omrørt tilstand, tilsett sakte stoffet til løsningen oppnådd i trinn (3) med en konsentrasjon på 12mol/L konsentrert saltsyre. når pH-verdien til løsningen er 2,2, stopp tilsetningen av konsentrert saltsyre og fortsett reaksjonen i 30 minutter. (5) krystallisering: i omrørt tilstand avkjøles løsningen oppnådd i trinn (4) til 2°C, og krystallene som utfelles i løsningen er 4-brom-3-fluorbenzosyre. Under operasjonen må det røres kontinuerlig, ellers vil 4-brom-3-fluorbenzosyre danne et stort fast stoff, som er vanskelig å håndtere i etterfølgende prosesser; (6) Filtrering og vasking: Den blandede væsken inneholdende 4-brom-3-fluorbenzosyrekrystaller oppnådd i trinn (5) sentrifugeres for å oppnå en filterkake som er et råprodukt av 4-brom-3-fluorbenzosyre, råproduktet vaskes med rent vann og sentrifugeres (ved hjelp av en sentrifuge med vaskefunksjon) for å oppnå raffinert 4-brom-3-fluorbenzosyre; (7) Tørking: Faststoffet 4-brom-3-fluorbenzosyre fremstilt i trinn (6) tørkes ved 75°C i 12 timer for å oppnå 197 kg4-brom-3-fluorbenzosyre, hvis innhold er større enn 98 %. |
Skriv din melding her og send den til oss